Plateforme Nationale de Frittage Flash




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Principe

Le SPS est un procédé similaire au pressage à chaud conventionnel car les précurseurs (généralement sans adjuvant de frittage) sont également introduits dans une enceinte permettant d’appliquer une pression uni-axiale lors du frittage. Dans la grande majorité des cas cette enceinte est constituée d’une chemise et de pistons en graphite (cf. figure 1) mais elle peut également être en acier ou en carbure ultra-dur (de type WC-Co). L’usage de graphite spécifique pour les chemises permet d’atteindre des températures de consolidation de l’ordre de 2000°C et des pressions uniaxiales pouvant aller jusqu’à 200MPa. Par contre, l’usage de matrices en Acier ou en Carbure limitera les températures de frittage à respectivement 500°C et 700°C. Le frittage est généralement effectué sous vide secondaire, mais il peut également l’être sous atmosphère neutre (Argon, Azote…), réductrice (hydrogène) voire sous atmosphère oxydante mais dans ce dernier cas les chemises en graphite sont à proscrire.

Figure 1 : Schéma de principe du Spark Plasma Sintering

La différence majeure entre le pressage à chaud conventionnel et le frittage flash réside dans le fait que la source de chaleur n’est pas externe mais qu’un courant électrique (continu - continu pulsé - ou alternatif) appliqué via des électrodes passe à travers l’enceinte de pressage conductrice et également dans les cas appropriés à travers l’échantillon (cf. figure N°2).

Figure 2 : Modélisation des distributions des lignes de courants dans un moule lors de la densification d’une alumine ou de cuivre. Reproduit avec permission de l’article.© 2005 Elsevier Ltd.

Dans la plupart des installations SPS courantes, des séries de trains de pulses de courant continu (pulse d’une durée de 3ms) entrecoupés de temps morts (cf. figure 3) d’intensité et de tension variables sont appliquées de manière à atteindre la température de frittage désirée. L’enceinte elle-même agit donc en tant que source de chauffage ce qui permet d’obtenir des vitesses de chauffage élevées (jusqu’à 600°C/min et plus) et assure un bon transfert de la chaleur à l’échantillon. W. Chen et al. font remarquer que les pulses n’ont pas toujours la même intensité mais pour une température donnée (c.a.d. à puissance dissipée constante) les valeurs maximales de la tension et de l’intensité augmentent lorsque l’on diminue le nombre de pulses dans la séquence alors que la valeur efficace reste constante.

Figure 3 : a) Séquences de trains de pulses de courant. Reproduit avec permission de l’article. © 2005 Elsevier Ltd. b) Pastilleuse en graphite à 1100°C.

Ce procédé est maintenant industrialisé pour produire des petits objets de formes simples mais également des pièces de formes complexes et de diamètres aussi larges que 500 mm. Sur les systèmes courants, une pression uni-axiale est appliquèe mais dans certains cas une pression pseudo-isostatique peut être appliquée lorsque les objets sont enrobés dans un milieu conducteur ce qui permet de transmettre la pression. Ainsi des objets frittés de très grande compacité ont pu être obtenus (sans ajouts ou additifs facilitant le frittage) pour des températures plus faibles (quelques centaines de degrés moins élevées) et surtout des temps de frittage significativement plus courts (quelques minutes) que lors de l’utilisation de méthodes conventionnelles.

Les inventeurs de ce procédé ont attribué ces capacités de frittage à la production d’un arc ou d’une décharge plasma entre les grains de particules d’où le nom de la technique. Ainsi, au début du traitement, l’arc et/ou le plasma généré lors de la décharge nettoie la surface des grains de toute substance adsorbée. De fait, une augmentation de la diffusion dans les joints de grains est attendue car la surface des grains est rendue fortement active, ce qui favorise le transfert de matière et ainsi facilite le frittage et le grossissement des grains.
Munir et al. ont pour leur part proposé un autre mécanisme, ils proposent comme la génération d’étincelles ou d’un plasma n’ont pas réellement été prouvée que seule l’application d’un champ électrique est à l’origine de cette densification plus rapide.
Une troisième voie s’élève également indiquant que la technique SPS n’apporte rien de plus par rapport aux méthodes de mises en formes conventionnelles. Ces auteurs indiquent que l’accroissement de la cinétique de frittage peut aisément s’expliquer par une pression exercée plus élevée que pour les méthodes conventionnelles et/ou que la température de frittage indiquée est sous estimée car mesurée par thermocouple ou pyrométrie optique à la surface de la chemise en graphite et non pas au niveau de l’échantillon.
A ce jour, aucune étude ne permet de trancher entre ces différentes hypothéses et tout reste à faire au niveau de la compréhension des mécanismes de frittage mis en jeu lors de compaction de matériaux pas cette technique. En tout état de cause, de nombreux matériaux ont été frittés par cette méthode SPS (cf. figure 4) et dans la plupart des cas avec des temps de cycles bien plus brefs que pour les techniques conventionnelles de mise en forme.

Figure 4 : Matériaux mis en forme par SPS.